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顶空气相色谱 – 质谱法测定土壤中5 种乙酸酯类化合物(二)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-09-04

<土壤>

1.2样品制备

准确称取2.0 g 土壤样品于22 mL 顶空瓶中,向瓶中注入10.0 mL 基质改性剂,立即密封。在大容量振荡器上振荡10 min,待测。

1.3仪器工作条件

1.3.1气相色谱仪

色谱柱:DB–624 柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm,美国安捷伦科技有限公司) ;柱流量:1.5 mL/min ;进样口温度:150℃;进样方式:分流进样,分流比为5∶1 ;升温程序:起始温度为40℃(保持1 min),以6℃/min 升温至140℃,再以20℃/min 升温至180℃。

1.3.2质谱仪

离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;气质接口温度:200℃;溶剂延迟时间:0.5 min ;质量扫描范围:29.0~350.0 amu。

1.3.3顶空进样仪

顶空进样瓶加热温度:70℃;加热平衡时间:20min ;进样针温度:95℃;进样时间:0.08 min ;载气压力:103.4 kPa(15 psi) ;加压时间:1.0 min ;传输线温度:135℃。

2结果与讨论

2.1色谱条件优化

配制一定浓度的5 种乙酸酯类化合物混合狗亚体育app地址溶液,选用HP–5 ms 柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)、DB–624 柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm)、HP–INNOWAX 柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm) 3 种不同极性的毛细管色谱柱进行试验,考察5 种乙酸酯类化合物的分离情况。结果表明,极性柱HP–INNOWAX 怕高温易流失,不适于沸点较高的乙酸正戊酯的分析;HP–5 ms 与DB–624 柱均能将5 种乙酸酯类化合物有效分离,而膜厚大些的中性柱DB–624 分离效果好一些。综合分析,选择DB–624柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm) 对5 种乙酸酯类化合物进行分离。

对5 种乙酸酯类化合物分析时,采用温和升温的模式,升温程序见1.3.1,在此程序升温模式下,5种化合物能有效分离,色谱峰形尖锐,无其它杂质峰干扰,如图1 所示。采用质谱法对5 种乙酸酯类化合物进行准确定性,匹配度达90%。

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【关键词】土壤 乙酸酯 化合物 北纳生物 

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