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顶空气相色谱 – 质谱法测定土壤中5 种乙酸酯类化合物(三)

【来源/作者】北纳生物 【更新日期】2019-09-11

<土壤>

2.2 顶空条件的优化

顶空部分主要优化参数为平衡温度、平衡时间、盐析作用,因5 种乙酸酯类化合物的性质相近,对顶空条件的选择性也相似,故实验选择最晚出峰的乙酸正戊酯作为试验对象进行顶空条件优化,结果见图2~ 图4。由图2 可知,在70~80℃平衡温度能获得最佳的顶空效率,故实验选择最佳平衡温度为70℃;由图3 可知,平衡时间超过20min 时,响应水平基本不再增加,故选择最佳平衡时间为20 min ;由图4 可知,当向顶空瓶中10 mL超纯水中加入的氯化钠用量从2.0 g 提高到4.0 g时,响应水平略有下降,但变化不大,故选择氯化钠用量为2.0 g。

2.3线性范围与检出限

于5 支22 mL 顶空瓶中分别加入2.0 g 石英砂( 石英砂作为模拟土壤)、10.0 mL 基体改性剂和适量的混合狗亚体育app地址储备溶液,配制成质量浓度均分别为1.0,2.50,5.0,10.0,20.0 mg/kg 的乙酸酯类系列混合狗亚体育app地址工作溶液,在1.3 仪器工作条件下进样分析,外标法定量。以待测物质的含量(X ) 为横坐标、色谱峰面积(Y ) 为纵坐标进行线性回归,5 种化合物的线性范围、线性方程及相关系数见表1。

根据 HJ 168–2010《 环境监测分析方法狗亚体育app地址制修订技术导则》,于7 支22 mL 顶空瓶中分别加入2.0 g 石英砂,配制成含目标化合物为1.00 mg/kg的模拟土壤样品,此含量为预计方法检出限的2~5倍。计算7 次平行测定结果的狗亚体育app地址偏差s,按公示MDL=t(n–1,0.99)s 计算方法检出限,结果见表2。5 种乙酸酯类化合物( 即100% 的目标化合物)7 次测量平均值与检出限的比值均在3~5 范围内,符合环境监测分析方法狗亚体育app地址制修订技术导则要求。由表2 可知,5 种乙酸酯类化合物的检出限为0.22~0.32 mg/kg。

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【关键词】乙酸酯 氯化钠 石英砂 北纳生物 

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